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投稿时间:2020-11-14
投稿时间:2020-11-14
中文摘要: 该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法。蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀杂质,Bond Elut Plexa固相萃取柱(6mL,200mg)净化,Kinetex C18色谱柱(50mm×2.1mm,2.6μm)分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱分离,在负模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在 0.1 μg/L~500.0 μg/L 范围内线性关系良好(R2>0.99),检出限为 0.4 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。氯霉素在蜂胶样品中添加水平为1、2、10 μg/kg时平均回收率为93.2%~103.4%,日内和日间相对标准偏差分别为0.98%~3.95%和0.93%~5.37%(n=5)。该方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于蜂胶中氯霉素残留筛查检测及定量分析。
中文关键词: 氯霉素 蜂胶 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 残留测定
Abstract:Institute of Apicultural Research,Chinese Academy of Agricultural Sciences,Beijing 100093,China;2.Rural Social Undertakings Promotion Station of Zhaoping County,Hezhou 546800,Guangxi,China;3.Laboratory of Risk Assessment for Quality and Safety of Bee Products,Ministry of Agriculture and Rural Affairs,Beijing 100093,China;4.Key Laboratory of Bee Products for Quality and Safety Control,Ministry of Agriculture and Rural Affairs,Beijing 100093,China;5.Institute of Food Science and Technoology,Chinese Academy of Agricultural Scievces,Beijing 100193,China
keywords: chloramphenicol propolis high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) solid phase extraction(SPE) residue detection
文章编号:202201023 中图分类号: 文献标志码:
基金项目:国家自然科学基金面上项目(32172305);国家蜂产业技术体系(CARS-44-KXJ8);国家特色农产品风险评估专项(GJFP2020010);中国农业科学院创新工程项目(CAAS-ASTIP-2020-IAR)
作者 | 单位 |
王玉涵,王欣然,陆超丽,吴殿军,周金慧,李熠 | 中国农业科学院蜜蜂研究所,北京 100093;昭平县农村社会事业促进站,广西 贺州 546800;农业农村部蜂产品质量安全控制重点实验室,北京 100093;农业农村部蜂产品质量安全风险评估实验室,北京 100093;中国农业科学院农产品加工研究所,北京 100193 |
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